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 * 410000051-B
   Identifizierung von Mikroplastik mit Raman-Mikroskopie
   
   Forschungslabore müssen ihre Kapazitäten zur routinemäßigen Analyse von
   Mikroplastikkandidaten aus Umweltproben erweitern, um deren Herkunft zu
   bestimmen und biologische Auswirkungen vorherzusagen. Spektroskopische
   Techniken eignen sich gut zur Polymeridentifizierung. Die
   Labor-Raman-Spektroskopie ist eine Alternative zu konfokalen
   Raman-Mikroskopen und Fourier-Transformations-Infrarot-Mikroskopen (FTIR) zur
   schnellen Identifizierung von Polymermaterialien. In dieser Application Note
   wurde Raman-Mikroskopie verwendet, um sehr kleine Mikroplastikpartikel zu
   identifizieren.

 * 410000054-A
   410000054-A
   Technische Mitteilung: Methodenentwicklung mit dem NanoRam®-1064
   
   Obwohl die Entwicklung, Validierung und Anwendung einer Methode mittels
   Software klar definiert ist, hängt die Zuverlässigkeit der Methode von der
   korrekten Durchführung der Probennahme, Validierung und Methodenpflege ab. In
   diesem Dokument werden ausführlich die empfohlenen Verfahren für die
   Anwendung der multivariaten Methode mit dem NanoRam-1064 beschrieben. Diese
   Verfahren sind für Endbenutzer im pharmazeutischen Umfeld zu empfehlen,
   können aber auch in anderen Bereichen eingesetzt werden. Dieses Dokument soll
   als allgemeine Orientierung für Benutzer des NanoRam-1064 dienen, die eine
   Standardarbeitsanweisung für die Methodenentwicklung, -validierung und
   -umsetzung erstellen möchten.

 * 410000057-A
   410000057-A
   Technische Mitteilung: Spektrale Vorverarbeitung für die quantitative
   Raman-Analyse
   
   Die Raman-Spektroskopie wird aufgrund ihrer zerstörungsfreien Messungen, der
   kurzen Analysezeiten und der Möglichkeit, sowohl qualitative als auch
   quantitative Analysen durchzuführen, in der pharmazeutischen und chemischen
   Industrie verstärkt für die Prozessanalytik eingesetzt. Auf quantitative
   spektroskopische Daten werden routinemässig spektrale
   Vorverarbeitungsalgorithmen angewendet, um spektrale Merkmale zu verstärken
   und zugleich Schwankungen zu minimieren, die nicht mit dem untersuchten
   Analyt zusammenhängen. In dieser technischen Mitteilung werden die
   wesentlichen Vorverarbeitungsoptionen für die Raman-Spektroskopie anhand
   praktischer Anwendungsbeispiele erläutert. Zudem werden die in der Software
   von B&W Tek und Metrohm verfügbaren Algorithmen vorgestellt, damit der Leser
   sich mit ihnen vertraut machen und sie zur Erstellung quantitativer
   Raman-Modelle nutzen kann.

 * 8.000.6005
   8.000.6005
   Kombinierte Techniken als moderne Detektionssysteme in der
   Ionenchromatographie
   
   Die Kombination aus hoch effizienter Ionenchromatographie (IC) und
   mehrdimensionalen Detektoren, wie z. B. einem Massenspektrometer (MS) oder
   einem induktiv gekoppelten Plasmamassenspektrometer (ICP/MS) erhöht in
   beträchtlichem Ausmass die Empfindlichkeit, während sie gleichzeitig mögliche
   Matrixstörungen auf ein absolutes Minimum reduziert. Mit Hilfe von IC/MS
   können verschiedene Oxyhalide wie Bromat und Perchlorat im Sub-ppb-Bereich
   nachgewiesen werden. Ausserdem ist es möglich, organische Säuren präzise
   durch massebasierte Analyse sogar in Anwesenheit von hohen Salzmatrices zu
   bestimmen. Mit Hilfe von IC-ICP/MS können unterschiedliche
   Wertigkeitszustände der potentiell gefährlichen Elemente Chrom, Arsen und
   Selen in Form von anorganischen und organischen Spezies sensitiv und
   eindeutig in einem einzigen Durchlauf identifiziert werden.

 * 8.000.6014
   8.000.6014
   Bestimmung von Anionen und Kationen in Aerosolen durch Ionenchromatographie
   
   Die Untersuchung von ungünstigen Einflüssen der Luftverschmutzung erfordert
   semikontinuierliche, schnelle und genaue Messungen anorganischer Spezies in
   Aerosolen sowie deren Gasphasenbestandteile in der Umgebungsluft. Die
   vielversprechendsten Geräte, meistens als Dampfkollektoren bezeichnet, sind
   der Particle-Into-Liquid-Sampler (PILS) gekoppelt mit nasschemischen
   Analysegeräten, wie z. B. dem Kationen- und/oder Anionenchromatograph (IC),
   sowie dem Aerosol- und Gasüberwachungsgerät (MARGA) mit zwei integrierten
   ICs. Beide Geräte beinhalten Gasdenuder, einen Probengeber für
   Kondensationspartikelwachstum sowie eine Pumpe und Steuergeräte. Während PILS
   zwei aufeinanderfolgende stationäre Denuder und eine nachgeschaltete
   Wachstumskammer nutzt, setzt sich das MARGA-System aus einem „Wet Rotating
   Denuder“ (WRD) und einem „Steam-Jet Aerosol Collector“ (SJAC) zusammen.
   Obwohl die Aerosolprobengeber von PILS und MARGA über unterschiedliche
   Baugruppen verfügen, wenden beide die Technik der wachsenden Aerosolpartikel
   in Tröpfchen in einer übersättigten Wasserdampfumgebung an. Die
   eingesammelten, zuvor mit dem Träger Wasser gemischten Tröpfchen werden
   kontinuierlich den Probenschleifen oder Anreicherungssäulen für eine
   Online-IC-Analyse zugeführt. Während PILS nur für die Probenahme von
   Aerosolen konzipiert wurde, bestimmt MARGA zusätzlich noch wasserlösliche
   Gase. Verglichen mit den klassischen Denudern, die Gase aus der der
   Wachstumskammer nachgelagerten Luftprobe entnehmen, sammelt MARGA die
   Gasspezies in einem WRD für die Online-Analyse. Im Gegensatz zu den Gasen
   sind Aerosole durch niedrige Diffusionsgeschwindigkeiten gekennzeichnet und
   lösen sich deshalb weder in PILS-Denudern noch im WRD. Die richtige Auswahl
   der ionenchromatographischen Bedingungen für PILS-IC ermöglicht eine präzise
   Bestimmung der sieben wichtigsten anorganischen Spezies (Na+, K+, Ca2+, Mg2+,
   Cl-, NO3- und SO42-) in feinen Aerosolpartikeln innerhalb von 4 bis 5
   Minuten. Bei längeren Analysezeiten (10-15 Minuten) können sogar
   niedermolekulare organische Säuren aus der Luft, wie z. B. Acetat, Format und
   Oxalat, analysiert werden. MARGA erleichtert darüber hinaus die Bestimmung
   von HCl, HNO3, HNO2, SO2 und NH3. PILS und MARGA liefern semikontinuierliche,
   selbständige Langzeitmessungen (1 Woche) und können partikuläre
   Schmutzteilchen im ng/m3-Bereich messen.

 * 8.000.6016
   8.000.6016
   Vorteile der mehrdimensionalen Ionenchromatographie für die Spurenanalyse
   
   Die Herausforderung bei der Analyse, die hier im Einzelnen vorgestellt wird,
   besteht in der Detektion von Spurenkonzentrationen (ppb) von Bromid in
   Anwesenheit einer starken Chloridmatrix. Dieses Problem wurde durch die
   Trennung der Bromidionen vom Hauptteil der ursprünglichen
   Elutionschloridmatrix (einige g/L) durch den Einsatz von zwei nachfolgenden
   chromatographischen Trennungen auf derselben Säule behoben. Nach der ersten
   Trennung wird der Hauptteil der störenden Chloridmatrix ausgespült, während
   die späteren Elutionsanionen zu einer Anionen zurückhaltenden
   Anreicherungssäule abgeleitet werden. Nach der Elution im Gegenstrom sind die
   Bromidionen ausreichend von den unbedeutenden Chloridresten getrennt. Die
   Vierpunkt-Kalibrierkurven für Bromid und Sulfat sind in einem Bereich von
   10…100 µg/L und 200…800 µg/L linear und ergeben einen
   Korrelationskoeffizienten von 0.99988 bzw. 0.99953. Für die hier vorgestellte
   Methode sind ein zweites Injektionsventil und eine Anreicherungssäule die
   einzigen zusätzlichen Geräte, die für die Lösung dieses schwierigen
   Trennproblems benötigt werden.

 * 8.000.6017
   8.000.6017
   Bestimmung von Sulfid in Sickerwasser im Bergbau
   
   Die Metallausfällung und das Wiederfinden von Cyanid im SART-Prozess
   (Sulfidisierung, Versauerung, Wiedergewinnung, Verdickung) hängen weitgehend
   von der Sulfidkonzentration ab. Unter den Fliess-Injektionsanalysemethoden,
   die mit nasschemischen Analysegeräten gekoppelt sind, hat sich die
   Kombination einer Gasdiffusionszelle mit einem Ionenchromatographen (IC) plus
   nachfolgender direkter spektrophotometrischer Detektion als eine der
   geeignetsten Methoden für die Sulfidanalyse erwiesen. Dieses Dokument
   beschreibt die Bestimmung der Sulfidanionen mittels Anschluss einer
   Gasdiffusionszelle an einen IC mit nachfolgender spektrophotometrischer
   Detektion.

 * 8.000.6021
   8.000.6021
   Wasseranalyse
   
   Eine komplette Leitungswasseranalyse umfasst die Bestimmung des pH-Werts, der
   Alkalinität sowie der Gesamtwasserhärte. Sowohl pH-Messung als auch
   pH-Titration mit einer Standard-pH-Elektrode weisen verschiedene Nachteile
   auf. Erstens ist die Ansprechzeit einige Minuten zu lang, und was noch viel
   wichtiger ist: die Rührgeschwindigkeit beeinflusst ganz entscheidend den
   gemessenen pH-Wert. Anders als diese Standard-pH-Elektroden garantiert die
   Aquatrode Plus mit ihrer speziellen Glasmembran schnelle, korrekte und sehr
   genaue pH-Messungen und pH-Titrationen in Lösungen, die eine niedrige
   Ionenstärke aufweisen oder schwach gepuffert sind. Die Gesamtwasserhärte wird
   am besten durch eine calciumionen-selektive Elektrode (Ca ISE) bestimmt. In
   einer komplexometrischen Titration können Calcium und Magnesium simultan bis
   zu einem Calcium-/Magnesiumverhältnis von 10:1 bestimmt werden. Die
   Nachweisgrenzen für beide Ionen liegen im Bereich von 0.01 mmol/L.

 * 8.000.6028
   8.000.6028
   Bestimmung im Ultraspurenbereich von Uran(VI) im Trinkwasser durch adsorptive
   Stripping-Voltammetrie nach DIN 38406-17
   
   Eine zweckmässige adsorptive katodische stripping-voltammetrische (AdCSV-)
   Methode wurde für die Spurenbestimmung von Uran(VI) in Trinkwasserproben mit
   Hilfe von Chloranilsäure (CAA) entwickelt. Die Anwesenheit verschiedener
   Matrix-Komponenten (KNO3, Cl-, Cu2+, organische Stoffe) kann die Bestimmung
   von Uran-CAA-Komplexen beeinträchtigen. Die Störungen können jedoch durch
   eine entsprechende Auswahl an voltammetrischen Parametern gemindert werden.
   Während problematische Wasserproben immer noch eine Uranbestimmung im unteren
   µg/L-Bereich erlauben, kann Uran in leicht verschmutzten Leitungswasserproben
   bis zu einem ng/L-Bereich bestimmt werden, der mit der Analyse der gängigen
   ICP-MS-Methoden vergleichbar ist.

 * 8.000.6053
   8.000.6053
   Bestimmung im Spurenbereich von perfluorierten Verbindungen in Wasser durch
   suppressierte Ionenchromatographie mit Inline-Matrixeliminierung
   
   Dieses Poster beschreibt die einfache und sensitive Methode zur Bestimmung
   von Perfluoroctansäure (PFOA) und Perfluoroctansulfonat (PFOS) in
   Wasserproben durch suppressierte Leitfähigkeitsdetektion. Die Trennung wurde
   mit Hilfe isokratischer Elution auf einer 35 °C warmen Reversed Phase-Säule
   mittels einer wässrigen mobilen Phase unter Verwendung von Borsäure und
   Acetonitril erreicht. Der PFOA- und PFOS-Gehalt in der Wassermatrix wurde
   durch direkte Injektion mit einer 1000 μL-Schleife gemessen. Für einen
   Konzentrationsbereich von 2 bis 50 μg/mL und 10 bis 250 μg/mL ergab die
   lineare Kalibrierkurve für PFOA und PFOS Korrelationskoeffizienten (R) von
   0.99990 bzw. 0.9991. Die relativen Standardabweichungen betrugen weniger als
   5.8 %. Die Anwesenheit hoher Konzentrationen von mono- und divalenten Anionen
   wie Chlorid und Sulfat hatte keinen wesentlichen Einfluss auf die Bestimmung
   der perfluorierten Alkylsubstanzen (PFAS). Im Gegensatz dazu beeinträchtigt
   die Anwesenheit von divalenten Kationen wie Calcium und Magnesium, die
   normalerweise in Wassermatrices vorhanden sind, das Wiederfinden des PFOS.
   Dieses Problem wurde durch die Inline-Kationenentfernung von Metrohm
   beseitigt. Während die störenden divalenten Kationen gegen nichtstörende
   Natriumkationen ausgetauscht werden, erfolgt der Transport von PFOA und PFOS
   direkt zur Probenschleife. Nach der Inline-Kationenentfernung kam es zu einer
   Verbesserung bei der Wiedergewinnung von PFAS aus Wasserproben mit einem
   Gehalt von 350 mg/mL an Ca2+ und Mg2+ von 90 bis 115 % auf 93 bis 107 %.
   Während die PFAS-Bestimmung von Wasserproben mit niedrigem Salzgehalt am
   besten mit der unkomplizierten Direkt-Injektionsmethode IC durchgeführt wird,
   erfolgt die Analyse von Wasser, das reich an Alkalierdmetallen ist,
   vorzugsweise mit der Inline-Kationenentfernung von Metrohm.

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